紅磷定量檢測直接測定法

??????? 直接測定的方式 大部分是借助紅磷高溫升華的機(jī)理來測定的，在缺氧環(huán)境中升溫至290℃時，紅磷的鏈狀結(jié)構(gòu)斷裂生成氣態(tài)的P4四面體分子，根據(jù)氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)來分離并定性定量檢測。迄今，已逐步發(fā)展成為目前測定紅磷的主要方式 。

一、即時直接分析離子源-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)使用方法

即時直接分析由美國Dr.Cody發(fā)明，是一種熱解析和離子化的原位電離技術(shù)，廣泛運(yùn)用于化學(xué)分析行業(yè)。DART可在常溫常壓下借助高壓電場激發(fā)輝光放電，使氣態(tài)氦原子成為激發(fā)態(tài)，在腔體內(nèi)生成離子、電子和激發(fā)態(tài)氣體的等離子體，從而根據(jù)彭寧離子化、質(zhì)子轉(zhuǎn)移或電荷交換等方式使目標(biāo)物分子離子化且不形成過多碎片離子，屬于軟電離技術(shù)，根據(jù)帶有陶瓷管的轉(zhuǎn)接頭完成與市售質(zhì)譜儀器的對接。

二、PY-GC-MS聯(lián)使用方法

在過去的的一段時期，熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜大部分用以檢測有機(jī)物質(zhì)，伴隨熱裂解技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的不斷成熟，PY-GC-MS聯(lián)使用方法已被運(yùn)用于測定固態(tài)無機(jī)化學(xué)物質(zhì)-紅磷。如下圖所示，且熱裂解探針相比較于直接進(jìn)樣探針和充氮密閉熱解具備更好的溫度和惰性環(huán)境，可確保重復(fù)測試樣品是環(huán)境條件相同。

三、無氧轉(zhuǎn)化-氣相色譜-質(zhì)譜法

研究發(fā)現(xiàn)，紅磷在一定溫度條件下可轉(zhuǎn)化為白磷，KBI的化學(xué)專家根據(jù)此機(jī)理構(gòu)建了一種快速加熱法測定紅磷的方式 。將約3mg紅磷置于10*75mm火石玻璃管中密封，充滿了干燥氮?dú)夂笥妹簹鈬姛魧⑵淇焖偕郎兀霈F(xiàn)白色蒸汽后終止升溫并冷卻生成透明液滴。在玻璃管中快速加入2ml氯仿并使液滴溶解，使用液體進(jìn)樣的方式將樣品引入氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)。該方式 借助快速升溫將紅磷定向轉(zhuǎn)化為便于檢測的白磷，簡易快捷且不需要復(fù)雜進(jìn)樣設(shè)備，但本方式 也僅適合于紅磷的定性測定。

四、直接進(jìn)樣探針-氣相色譜-質(zhì)譜

堪薩斯調(diào)查局是最開始涉獵紅磷定性定量檢測行業(yè)的機(jī)構(gòu)之一，也記錄了紅磷檢測技術(shù)的不斷進(jìn)步。KBI化學(xué)部構(gòu)建了一種基于直接進(jìn)樣探針和氣相色譜-質(zhì)譜的紅磷數(shù)據(jù)分析方法。直接進(jìn)樣探針配置的燈絲可以使紅磷樣品高溫氣化并直接注入到質(zhì)譜離子源之中開展檢測。該方式 可以用以紅磷的鑒定，可是不能確定的開展定量測定。另外，很難保持樣品大小的相同和探針程序繁瑣等問題也局限了本方式 運(yùn)用。可是，相比較于間接測定磷元素?fù)Q算紅磷的方式 ，本方式 在定性準(zhǔn)確性和預(yù)處理簡單化上都具有質(zhì)的提高。

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